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固相萃取裝置的簡要過程和操作步驟
2014-12-08 09:21:18 來源：旌派固相萃取裝置的簡要過程和操作步驟
上海旌派儀器生產的固相萃取儀是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中，固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣品溶液通過吸附劑床時，分離物濃縮在其表面，其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑，可以得到高純度和濃縮的分離物。
1、裝住
柱子下面的活塞一定不要涂潤滑劑，會被淋洗劑帶到產品中的，可以采用四氟節門的。干法和濕法裝柱覺得沒什么區別，只要能把柱子裝實就行。裝完的柱子應該要適度的緊密（太密了淋洗劑走的太慢），一定要均勻（不然樣品就會從一側斜著下來）。書中寫的都是不能見到氣泡，我覺得在大多數情況下有些小氣泡沒太大的影響，一加壓氣泡就全下來了。當然如果你裝的柱子總是有氣泡就說明需要多練習了。但是柱子更忌諱的是開裂，甭管豎的還是橫的，都會影響分離效果，甚至作廢！
2、容量和選擇性：吸附劑的容量是在*優條件下，單位吸附劑的量能夠保留一個強保留分離物的總量。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大。選擇性是吸附劑區別分離物和其他樣品基質化合物的能力，也就是說，保留分離物去除其他樣品化合物。一個高選擇性吸附劑是從樣品基質中僅保留分離物的吸附劑。吸附劑選擇性是三個參數的作用：分離物的化學結構、吸附劑的性質和樣品基質的組成。
3、保留和洗脫：在固相萃取儀中*通常的方法是將固體吸附劑裝在一個針筒狀柱子里，使樣品溶液通過吸附劑床，樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附)。“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現象，造成當樣品溶液通過吸附劑床時，分離物在吸附劑上不移動。保留是三個因素的作用：分離物、溶劑和吸附劑。所以，一個給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程，這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強的溶劑來完成。
4、固相萃取的簡要過程：一個樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑;吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物，其他干擾物通過吸附劑;用適當的溶劑淋洗吸附劑，使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉，分離物保留在吸附劑床上;純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。
操作步驟：
針對填料保留機理的不同（填料保留目標化合物或保留雜質），操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步：
1.填料保留目標化合物
活化----除去小柱內的雜質并創造一定的溶劑環境。
上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗----*大程度除去干擾物。
洗脫----用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集。
2.填料保留雜質
Jipad固相萃取操作一般有三步：
活化--除去柱子內的雜質并創造一定的溶劑環境。
上樣--將樣品轉移入柱，此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出，雜質被保留在柱上，故此步驟要開始收集
洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。
此種情況多用于食品或農殘分析中去除色素。
另外，再過柱的時候，有時會出現氣泡，一是和使用的溶劑有關，如果是易揮發的溶劑，如乙醚、二氯甲烷等，在室溫稍高的情況下，很容易出現這種現象，因此，在室溫高的時候，可以選擇沸點較高，揮發相對小的溶劑。還有，使用混合溶劑時，使用的兩種溶劑的沸點應該相差不大，如：乙酸乙酯和石油醚(60~90),而乙醚卻要選擇30－60的石油醚。二是：不論是用帶砂板的還是塞棉花的，在裝柱之前，都要將空氣用加壓的方法將空氣排干，這樣就可避免柱中有空氣！過柱子需要耐心，不要著急。
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