
手動固相萃取真空裝置基本原理和標準操作歩驟
手動固相萃取真空裝置的基本原理:
固相萃取(Solid-Phase Extraction,簡稱SPE),是一種包括液相和固相的萃取過程,被廣泛應用并且備受歡迎的樣品前處理技術。它是通過填料的鍵合功能團的待分離化合物之間的作用力,將目標化合物與樣品基質分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附來達到分離
和富集目標化合物的目的。它是在傳統的“液液萃取(LLE)”基礎上采用物質間的相似相溶原理并結合目前廣泛應用的液相色譜(HPLC)和氣相色譜(GC)固定相基本知識發展而來的。
在固相萃取過程中,固相對分析物的吸引力大于樣品母液,當樣品通過SPE小柱時,分析物被吸附在固體表面(其他成分則隨樣品母液通過SPE小柱)。然后再用適當的溶劑將吸附在固體表面的分析物洗脫出來。
SPE根據原理分為四種:反向SPE(RP-SPE),正向SPE(NP-SPE),離子交換SPE(IE-SPE)和吸附SPE(Absorpt-SPE)。在大多數情況下,固相萃取多用于處理液體樣品,如萃取,濃縮和凈化樣品中的揮發性和半揮發性的化合物,而用于固體樣品時則須先將固體樣品轉變
為液體樣品。
標準操作歩驟:
針対填料保留機理的不同(填料保留目示化合物或保留奈貭) , 操作稍有不同。固相萃取操作-般有四歩 :
1.填料保留目棕化合物
活化- - - -除去小柱內的奈貭并創造- -定的溶剤壞境。
上祥--- -將祥品用一定的溶刑溶解,鞐移入柱并使狙分保留在桂上。
淋洗---- 程度除去干猶物。
洗脫-- --用小體釈的溶剤將被測物貭洗脫]下來并收集。
2.填料保留朶貭
固相萃取操作一般有三歩:
活化- -除去柱子內的朶貭并創造一定的溶刑壞境。
上祥- -將祥品特移入柱,此肘大部分目棕化合物會隨祥品基液流出,朶貭被保留在柱上,故此歩驟要開始收集。